微反應(yīng)流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室簡稱---Flow Lab。隨著微反應(yīng)流動(dòng)化學(xué)這一新工藝的成熟，廣大用戶開始應(yīng)用這一綠色高效的合成方式，但不同于通用型的理化分析實(shí)驗(yàn)室，F(xiàn)low Lab應(yīng)該有哪些設(shè)備？才能夠很好的建設(shè)微反應(yīng)合成實(shí)驗(yàn)，這成了行業(yè)的普遍疑問，近日，在2020南京API展會(huì)上，歐世盛(北京)科技有限公司為行業(yè)展現(xiàn)了迄今為止較為完整的Flow Lab裝備，并根據(jù)微反應(yīng)的諸多特點(diǎn)將所有設(shè)備做了無線物聯(lián)網(wǎng)管理，讓參展觀眾大開眼界。

歐世盛公司與國內(nèi)早研究微反應(yīng)技術(shù)之一的清華大學(xué)化工學(xué)院流動(dòng)化學(xué)課題組合作，將微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)流程中的使用習(xí)慣和痛點(diǎn)需求做了深入研究，并開始了三年多的研發(fā)投入，根據(jù)合成的分類和流動(dòng)化學(xué)的特點(diǎn)，將微反應(yīng)合成分為液液合成、氣液固合成等，其中，液液合成部分是常用的部分，又將其分為供料模塊、反應(yīng)模塊、控制監(jiān)控模塊、檢測(cè)模塊、收集模塊和管理軟件工作站模塊等六個(gè)模塊。其中供料模塊即輸液泵，在流動(dòng)化學(xué)的發(fā)展進(jìn)程中，科學(xué)家們的共識(shí)是輸液泵限制了流動(dòng)化學(xué)的應(yīng)用，因?yàn)榛ゎI(lǐng)域的物料成百上千種，腐蝕性、粘性、納米等酸堿物料是常見物料，而這些物料很難找到合適的泵高壓平穩(wěn)輸送，業(yè)內(nèi)一般都用液相色譜平流泵，但此泵由于單向閥的限制只能輸送純凈液體物料，實(shí)際應(yīng)用中需要包容性更好的輸液泵，為此歐世盛公司開發(fā)了無單向閥的雙注射器連續(xù)高壓輸液泵，此泵除了帶固體顆粒的物料不能輸送之外，所有的腐蝕性、粘度小于80cp的液體物料均能輸送，且出液脈動(dòng)小于平流泵兩個(gè)數(shù)量級(jí)，是真正為流動(dòng)化學(xué)開發(fā)的具有更大包容性的輸液泵，根據(jù)流量和壓力不同分為十幾款型號(hào)。并針對(duì)用戶使用平流泵供液流量不準(zhǔn)的應(yīng)用痛點(diǎn)（多為單向閥固體沉積所致），歐世盛又在國內(nèi)*開發(fā)了供料控制系統(tǒng)，根據(jù)物料的質(zhì)量變化控制反控輸液泵的流量，保證供液準(zhǔn)確，從而保證實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性這一痛點(diǎn)問題。

低壓連續(xù)注射泵

高壓連續(xù)注射泵

反應(yīng)模塊即微反應(yīng)器，歐世盛公司并沒有提供微反應(yīng)產(chǎn)品，其原因是微反應(yīng)屬于工藝定制型產(chǎn)品，而非定型通用產(chǎn)品，不同的反應(yīng)類型需要不同的微反應(yīng)器，而化學(xué)家們的下一步技能就是與化工專家聯(lián)合掌握微反應(yīng)器的應(yīng)用特性和設(shè)計(jì)理念，就像今天對(duì)反應(yīng)釜的掌握，對(duì)于快速反應(yīng)如硝化反應(yīng)，其微反應(yīng)器的設(shè)計(jì)會(huì)比較簡單，用普通盤管反應(yīng)器和三通混合器即可實(shí)現(xiàn)很好結(jié)果。而復(fù)雜的格氏反應(yīng)或丁基鋰反應(yīng)等，則需要深入研究其反應(yīng)在微反應(yīng)條件下的特性和放大效應(yīng)，所以需要廣大化學(xué)家們需要從簡單的反應(yīng)器入手，掌握微反應(yīng)的合成特性，逐漸了解不同物料的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，便于更好的設(shè)計(jì)工藝。而物料在通過微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)的同時(shí)，對(duì)微反應(yīng)器的不同位置的溫度和壓力的監(jiān)測(cè)是合成一致性的重要參考數(shù)據(jù)，歐世盛公司為此設(shè)計(jì)了多路在線溫度監(jiān)測(cè)器、多路在線壓力監(jiān)測(cè)器、多路在線溫度控制器、多路在線氣路控制器、多路在線閥控制器等產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了多步連續(xù)合成的可控。在控制模塊中歐世盛公司又在國內(nèi)*推出了自動(dòng)調(diào)節(jié)背壓閥，連接在微反應(yīng)后端，當(dāng)物料在反應(yīng)器內(nèi)壓力波動(dòng)時(shí)也能實(shí)時(shí)保持設(shè)定壓力，這與進(jìn)料控制系統(tǒng)聯(lián)用就將反應(yīng)體系保持在恒流恒壓的狀態(tài)，這對(duì)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性至關(guān)重要，避免的物料的浪費(fèi)，也大幅提高了研發(fā)的效率。

在線溫度采集器

在線壓力采集器

多路閥控制器 

全自動(dòng)在線背壓閥

檢測(cè)模塊即在線檢測(cè)，歐世盛公司在國內(nèi)*研發(fā)了在線紫外檢測(cè)器和在線傅里葉紅外檢測(cè)器，針對(duì)染料行業(yè)等反應(yīng)特點(diǎn)，在線紫外除了流通池檢測(cè)方式還配備了光纖探頭檢測(cè)器，便于檢測(cè)管道或反應(yīng)釜中的合成結(jié)果。在線傅里葉紅外檢測(cè)器采用了離線和在線流通池兩種檢測(cè)方式，電制冷MCT檢測(cè)器，波長范圍500-5000cm-1，廣泛適用于制藥領(lǐng)域，對(duì)合成結(jié)果及雜質(zhì)含量可一目了然，省去了取樣品去理化中心離線檢測(cè)的繁瑣程序，大幅度提高了研發(fā)實(shí)驗(yàn)效率。

上圖在線紫外檢測(cè)器 下圖在線中紅外檢測(cè)器

對(duì)于小試條件已經(jīng)基本成熟進(jìn)入連續(xù)合成階段的用戶，一個(gè)必有的程序就是間歇取樣，以觀察連續(xù)合成的效果來確定工藝條件，而此過程要安排實(shí)驗(yàn)員24小時(shí)值守定時(shí)取樣稀釋，歐世盛公司針對(duì)這個(gè)應(yīng)用需求開發(fā)了在線樣品取樣儀，在軟件端提前設(shè)定好取樣時(shí)間、取樣量、稀釋倍數(shù)等參數(shù)，無需人工值守，儀器配備了100位進(jìn)樣瓶，很好的解決了人工成本和人工誤差

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在線樣品采集器

以上所有硬件均可以通過歐世盛公司開發(fā)的Flow Lab軟件工作站來統(tǒng)一設(shè)定監(jiān)控，軟件端可選擇本次實(shí)驗(yàn)參與的硬件，將硬件組成本次反應(yīng)的流程圖，如果有多個(gè)輸液泵參與反應(yīng)，可設(shè)定每個(gè)泵的開關(guān)時(shí)間，每次開啟的流量，也可設(shè)定不同反應(yīng)器的溫度、壓力等參數(shù)，當(dāng)開始實(shí)驗(yàn)時(shí)，軟件中的時(shí)間軸通過哪個(gè)硬件，硬件將按照事先設(shè)定的動(dòng)作開啟工作，反應(yīng)過程中的每一個(gè)硬件的工作狀態(tài)可在軟件中實(shí)時(shí)監(jiān)控，如合成結(jié)果通過在線檢測(cè)沒有達(dá)到理想效果，隨時(shí)在軟件端更改實(shí)驗(yàn)條件，瞬間再次實(shí)驗(yàn)，每次的條件更改設(shè)定將記錄在軟件端，以備后期做數(shù)據(jù)分析。

除了上述的液液合成，歐世盛還帶來了氣液固合成的全自動(dòng)微反應(yīng)加氫反應(yīng)儀，將用戶痛的加氫反應(yīng)實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)快速合成，各類加氫反應(yīng)可在1-3分鐘完成，底物濃度可在15%以上，工藝條件可直接放大，展會(huì)中看到了兩款加氫儀器，一臺(tái)為克級(jí)小試儀器，另一臺(tái)為公斤級(jí)生產(chǎn)儀器，均可放置在通風(fēng)櫥內(nèi)，可連接歐世盛公司開發(fā)的高壓氫氣發(fā)生器（壓力可達(dá)70Kg），實(shí)現(xiàn)安全加氫反應(yīng)，由于其微反應(yīng)結(jié)構(gòu)，同時(shí)還大幅度節(jié)省了催化劑成本，無疑是廣大制藥精細(xì)化工企業(yè)的福音。據(jù)悉，此設(shè)備國內(nèi)已有幾十家上市公司采購應(yīng)用，看來此技術(shù)升級(jí)將帶來行業(yè)的一次不小的變革。

全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀+高壓氫氣發(fā)生器

在現(xiàn)場(chǎng)看了歐世盛這套微反應(yīng)流動(dòng)化學(xué)的演示，驚訝之余是感慨，眼見化學(xué)合成將進(jìn)入一個(gè)新時(shí)代，真正進(jìn)入了一個(gè)綠色、智能、高效的時(shí)代，解放了化學(xué)家的雙手，對(duì)于國家倡導(dǎo)的安全環(huán)保有了實(shí)質(zhì)性的響應(yīng)，對(duì)于企業(yè)減員增效也有了實(shí)質(zhì)性的解決方案，這套裝置將可承載很多云數(shù)據(jù)，未來與人工智能連接形成AI研發(fā)已經(jīng)指日可期，行業(yè)的大變革離我們不遠(yuǎn)了。